测聚氨酯预聚体NCO含量时，样品遇二正丁胺-甲苯变成粉红色—叶云

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[已解决] 测聚氨酯预聚体NCO含量时，样品遇二正丁胺-甲苯变成粉红色

发布者：叶云 (士兵) 发布日期：2007-4-6 14:26 已浏览 14851 次悬赏积分：50 分


第十届中国（济南）软泡实战技术交流年会

我的测试方法是这样的（如果不正确请多指教）：取１g左右的样品即聚氨酯预聚体于碘量瓶中，另备一碘量瓶做空白实验，分别移取２０ml甲苯－二丁胺溶液放入两碘量瓶中，摇匀后，常温放置二十分钟．用移液管分别移取10ml95％的乙醇稀释,加入溴甲酚绿指示剂3~4滴,用0.5mol/LHCl标定液分别滴定至黄绿色. 在此过程中样品遇甲苯-二丁胺溶液应为无色啊,而我做了很多次都变成了粉红色而且在滴定完后放置一段时间会发现锥形瓶底部有油状物，不明其中原因，敬请赐教！

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[1楼] 回复: 童话 (士兵) 时间:2007/4/9 4:11:00	得分：0 分回复


好像不是你那样测NCO的吧
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[2楼] 回复: 叶云 (士兵) 时间:2007/4/9 9:39:00	得分：0 分回复


我的测试方法是这样的（如果不正确请多指教）：取１g左右的样品即聚氨酯预聚体于碘量瓶中，另备一碘量瓶做空白实验，分别移取２０ml甲苯－二丁胺溶液放入两碘量瓶中，摇匀后，常温放置二十分钟．用移液管分别移取10ml95％的乙醇稀释,加入溴甲酚绿指示剂3~4滴,用0.5mol/LHCl标定液分别滴定至黄绿色. 在次过程中样品遇甲苯-二丁胺溶液应为无色啊,而我做了很多次都变成了粉红色,不明其中原因,请多指教!
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[3楼] 回复: 苏世爱 (师长) 时间:2007/4/11 11:39:00	得分：0 分回复


原因很多磨口瓶是否干净试剂的来源，有时试剂不好也影响。
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[4楼] 回复: 叶云 (士兵) 时间:2007/4/12 9:33:00	得分：0 分回复


非常感谢你的回答，但这个原因可以排除，在真空釜中生产出的聚氨酯预聚体就不存在这种现象，而我做的是小试验偶尔会这样，我想是因为实验没有在真空条件下进行或者是温度控制的不好所照成的
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